请问氯磺酸和吡啶该怎样混合，我在10ml吡啶中用分液漏...

精选知识

你是不是要作氯磺化反应?要在吡啶环上引入一个磺酰氯基团?

我做过类似的反应.氯磺酸的黏度比较大,你可以在恒压滴液漏斗多加入部分氯磺酸,等到滴入至约2 ml时关闭活塞,就可以了.在这个反应中,有氯化氢气体的生成,所以生成气体是不可避免的,反应必须是敞开体系进行,如果密闭将会很危险.你可以用（磁力搅拌器+单口圆底烧瓶+恒压滴液漏斗+干燥管）来实现整个实验装置,干燥管可以套在恒压漏斗的上磨口处,但必须在通风橱中进行反应操作,以便于生成的氯化氢可被通风抽走.

至于氯磺酸的黑色,应该不是被氧化,而是氯磺酸碳化了少量的有机物造成的,这并不影响反应的效果,你在淬灭反应后,黑色可能消失,或者在做产物的重结晶时,黑色是可以除去的.

这个反应的温度控制很重要,大幅升温会使吡啶碳化,并且反应发生的很剧烈,生成大量的气体,因此,降温是很必要的.

其他类似问题

问题1：氯磺酸（ClSO3H）反应问题ClSO3H称之为氯磺酸,是一种强酸,它和甲酸能发生如下反应.HCOOH + ClSO3H → CO + HCl + H2SO4,以下判断中正确的是 （ ） A．反应属于氧化还原反应 B．反应属非氧化还原反应 [化学科目]

B．反应属非氧化还原反应

C．反应后溶液的pH减小

磺酸里面S是6价,所以没有价态改变,因此B

因为反应后氢离子浓度显然上升了.所以PH减小.

问题2：氯磺酸 使用于哪些产品

用于制造磺胺类药品、染料中间体、磺化剂、脱水机及合成糖精.

问题3：磺化反应中过量的氯磺酸如何去除?用氯磺酸磺化脂肪酸酯,磺化后还有氯磺酸的气味.[化学科目]

一般将反应液分几次倒入倒弱碱性的水中,一般可以用碳酸氢钠的水溶液.并且氯磺酸以冒烟,则处理时一定要做好防护措施!

问题4：我在做吡啶氯磺酸磺化多糖的时候,反应冷却后,却有大量晶体析出,根本无法用NaOH中和,实验过程如下:冰浴条件下,我将氯磺酸逐滴滴入吡啶中,约40分钟滴完,向内加入多糖,60度水浴反应2小时,反[化学科目]

你多糖直接加入的?你注意到多糖在反应的过程中是否全部溶解?在冷却到室温的过程中是否是为未溶解的多糖或者反应生成的酯化剂沉淀.而你在进入冰浴时瞬间降温应该是属于重结晶.至于你说的用naoh 冲洗一次结晶 是否考虑到你糖本身的弱酸性或者酯化剂遇碱溶解?至于你说的变紫红色是否有考虑到多糖的还原性?紫红色中和反应液?什么意思后面的不是很理解

问题5：氯磺酸的制备~HSO3Cl,制备的时候有何注意事项?其中要使用到毛细管,有何作用?[化学科目]

中文名称：氯磺酸

英文名称：chlorosulfonic acid

CAS No.：7790-94-5

分子式：HClO3S

分子量：116.52

第二部分：成分/组成信息

有害物成分 含量 CAS No.

氯磺酸 ≥97.0％ 7790-94-5

第三部分：危险性概述

健康危害：其蒸气对粘膜和呼吸道有明显刺激作用.临床表现有气短、咳嗽、胸痛、咽干痛以及流泪、流涕、痰中带血、恶心、无力等.吸入高浓度可引起化学性肺炎、甚至可发展为肺水肿.皮肤接触液体可致重度灼伤.

燃爆危险：本品助燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤.

第四部分：急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟.就医.

眼睛接触：立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟.就医.

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处.保持呼吸道通畅.如呼吸困难,给输氧.如呼吸停止,立即进行人工呼吸.就医.

食入：用水漱口,给饮牛奶或蛋清.就医.

第五部分：消防措施

危险特性：强氧化剂.遇水猛烈分解,产生大量的热和浓烟,甚至爆炸.在潮湿空气中与金属接触,能腐蚀金属并放出氢气,容易燃烧爆炸.与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应,甚至引起燃烧.具有强腐蚀性.

有害燃烧产物：氯化氢、氧化硫.

灭火方法：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服.

灭火剂：二氧化碳、砂土.禁止用水和泡沫灭火.

第六部分：泄漏应急处理

应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并立即隔离150m,严格限制出入.建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服.从上风处进入现场.尽可能切断泄漏源.防止流入下水道、排洪沟等限制性空间.

小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收.

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容.在专家指导下清除.

第七部分：操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作,注意通风.操作尽可能机械化、自动化.操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程.建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩）,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套.远离火种、热源,工作场所严禁吸烟.远离易燃、可燃物.防止蒸气泄漏到工作场所空气中.避免与酸类、碱类、醇类、活性金属粉末接触.尤其要注意避免与水接触.搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏.配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备.倒空的容器可能残留有害物.

储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房.库温不超过35℃,相对湿度不超过80％.包装必须密封,切勿受潮.应与易（可）燃物、酸类、碱类、醇类、活性金属粉末等分开存放,切忌混储.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料.

第八部分：接触控制/个体防护

职业接触限值

中国MAC(mg/m3)：未制定标准

前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准

TLVTN：未制定标准

TLVWN：未制定标准

监测方法：

工程控制：密闭操作,注意通风.尽可能机械化、自动化.提供安全淋浴和洗眼设备.

呼吸系统防护：可能接触其烟雾时,佩戴过滤式防毒面具（半面罩）或空气呼吸器.紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴氧气呼吸器.

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜.

身体防护：穿橡胶耐酸碱服.

手防护：戴橡胶耐酸碱手套.

其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水.工作完毕,淋浴更衣.单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用.保持良好的卫生习惯.

第九部分：理化特性

主要成分：含量:工业级 一级≥97.0％; 二级≥95.0％.

外观与性状：无色半油状液体,有极浓的刺激性气味.

熔点(℃)：-80

沸点(℃)：151

相对密度(水=1)：1.77

相对蒸气密度(空气=1)：4.02

饱和蒸气压(kPa)：0.13(32℃)

燃烧热(kJ/mol)：无意义

临界温度(℃)：无资料

临界压力(MPa)：无资料

辛醇/水分配系数的对数值：无资料

闪点(℃)：无意义

引燃温度(℃)：无意义

爆炸上限%(V/V)：无意义

爆炸下限%(V/V)：无意义

溶解性：不溶于二硫化碳、四氯化碳,溶于氯仿、乙酸.

主要用途：用于制造磺胺类药品,用作染料中间体、磺化剂、脱水剂及合成糖精等.

第十部分：稳定性和反应活性

禁配物：酸类、碱类、醇类、活性金属粉末、胺类、水、易燃或可燃物.

避免接触的条件：潮湿空气.